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炒籽时间对八月瓜籽油挥发性风味成分的影响

发布日期:2022-04-12 17:35来源:中国油脂作者:蔡雪梅(lkmoo)点击次数:

八月瓜,又称羊开口、牛腰子果、八月扎等,学名三叶木通(Akebia trifoliate),是天然药食两用野生经济木质藤本半常绿缠绕植物,主要生长在陕西省南部、甘肃省东南部、河南省南部以及四川省雅安等地区,资源丰富[1]。八月瓜主要由果皮、果肉、果籽3部分组成,目前关于八月瓜的研究主要集中在果皮的功能物质(包括黄酮、齐墩果酸等)提取、果肉的加工利用、果籽的油脂提取方面[2-5]。关于八月瓜籽油的研究集中在制备方法、理化性质、脂肪酸组成、功能成分和抗氧化活性方面[5-7],而鲜见关于八月瓜籽油挥发性风味成分的研究报道。植物油的制取方法主要有冷榨法、热榨法、溶剂萃取法和超临界CO2萃取法[8],不同方法得到的油脂风味也会存在差异。炒籽是热榨法制取植物油的一道重要工序,炒籽过程中会发生一系列的物理、化学变化,如蛋白质变性、细胞破坏、美拉德反应等,直接影响出油效率和油品的质量[9]。影响炒籽过程的因素主要有水分、温度和时间,在一定条件下炒籽时间是至关重要的影响因素[10]。炒籽过程中,美拉德反应会使植物油产生浓郁的香味,但炒籽过度会产生不良物质,影响植物油的风味和品质。气味是评价油脂质量的重要指标之一[11],而炒籽时间对八月瓜籽油挥发性风味成分的影响未见报道。本文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对由不同炒籽时间八月瓜籽制备的八月瓜籽油进行挥发性风味物质的测定,利用电子鼻、感官分析对八月瓜籽油的整体风味进行比较分析,结合热图聚类分析和LDA分析,研究炒籽时间对八月瓜籽油挥发性风味成分的影响。同时,利用气相色谱-质谱(GC-MS)检测八月瓜籽油的脂肪酸组成,分析不同炒籽时间对八月瓜籽油中脂肪酸组成和含量的影响,探究风味的变化与脂肪酸的关系,以期为科学合理设计八月瓜籽油压榨工艺参数提供理论依据和技术参考,同时也为建立八月瓜籽油风味图谱提供技术支持。

1材料与方法

1.1试验材料
1.1.1原料与试剂八月瓜,摘自四川农业大学八月瓜崇州示范基地,经分离得到八月瓜籽,自然干燥至水分含量为7.0%~8.0%;正己烷、甲醇均为色谱纯;脂肪酸甲酯混合标准品,默克股份有限公司。

1.1.2仪器与设备 9028榨油机,德国贝尔斯顿电器有限公司;德图TESTO 830S1红外线测温仪,德国瑞测公司;BT423S型电子天平,德国赛多利斯公司;SQ8/Clarus 680气相色谱质谱联用仪,美国Per-kin Elmer公司;57318 CAR/PDMS(75 μm)萃取头、固相微萃取装置(配有手动进样手柄),美国Supelco公司;15 mL顶空瓶,北京谱朋科技有限公司;FOX 4000电子鼻,法国Alpha MOS公司; Trace1310 ISQ气相色谱质谱联用仪,赛默飞公司。

1.2试验方法

1.2.1八月瓜籽油的制备 称取500 g筛选去杂后的八月瓜籽置于榨油机中自动搅拌炒籽,炒籽功率为550 W,炒籽温度为110~120 ℃,炒籽结束后立即压榨制油,得到8个不同炒籽时间(0、10、20、30、40、50、60、70 min)的八月瓜籽油。将八月瓜籽油装于玻璃瓶中,冷却后密封,置于冰箱中冷藏,待检。

1.2.2八月瓜籽温度、水分含量的测定在炒籽即将结束前,手持红外线测温仪距离料堆2 cm处测定八月瓜籽温度,每个料堆均匀选取5个点,每点平行测定3次;水分含量的测定参照GB/T 14489.1—2008。

1.2.3八月瓜籽油的感官评价参照GB/T 5525—2008中植物油的评价方法和陈刘杨[12]的感官评价方法,并略作改动。挑选10位经验丰富的感官评价员,针对八月瓜籽油感官性状(总体风味、青草味、油脂味、烘炒味、焦糊味)进行培训,了解八月瓜籽油风味特性和强度。新鲜压榨的八月瓜籽油静置2 h后,分装于透明玻璃杯中,采用三位随机数编号,根据八月瓜籽油气味的强弱,从感官性状5个维度,采用九点标度法(1=极弱,9=极强)进行评价。

1.2.4脂肪酸组成分析采用气相色谱-质谱法检测八月瓜籽油的脂肪酸组成。样品脂肪酸甲酯化衍生处理参照杨雪莲等[13]的方法。气相色谱条件:TG-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度290 ℃;升温程序为80 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至200 ℃,以5 ℃/min 升至250 ℃,以2 ℃/min升至270 ℃,保持3 min;载气为氦气(99.9999%),流速1.2 mL/min。质谱条件:EI离子源,电子轰击能量70 eV,离子源温度280 ℃;传输线温度280 ℃;溶剂延迟时间5 min;质量扫描范围(m/z)30~400。采用脂肪酸甲酯标准品对照定性,以十九酸甲酯内标定量。

1.2.5挥发性风味成分分析参照Xu等[14]的方法并略作改动,采用SPME-GC-MS 对八月瓜籽油的挥发性风味成分进行测定。顶空条件:称取4 g油样于15 mL顶空瓶中,于50 ℃平衡20 min,然后将老化(250 ℃,10 min)的萃取头插入顶空瓶中吸附40 min,再将萃取头插入气相色谱仪进样口,250 ℃下解吸5 min。气相色谱条件:进样口温度250 ℃;Elite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);升温程序为起始温度40 ℃,保持1 min,以1 ℃/min升至60 ℃,以2 ℃/min 升至90 ℃,以10 ℃/min升至250 ℃;载气为氦气(99.9999%),流速1 mL/min。质谱条件:EI离子源,电子轰击能量70 eV,离子源温度230 ℃;全扫描模式;质量扫描范围(m/z)45~450;标准调谐文件。将质谱图与标准质谱库(NIST2011)对照,正反匹配度均大于700,并比对相关文献对化合物进行定性,采用面积归一化法对化合物进行定量。

1.2.6电子鼻分析[15]称取1 g油样于5 mL顶空瓶中,压盖密封。分析条件:手动进样,加热温度50 ℃,加热时间5 min,载气流量150 mL/s,进样量1 500 μL,进样速度1 500 μL/s,数据采集时间2 min。每个样品平行测试15次。1.2.7数据处理 采用软件Excel 2013、SPSS20.0、Origin 8.5和HemI进行数据处理及分析。

 2结果与分析

2.1炒籽过程中八月瓜籽表面温度和水分含量的变化(见图1)

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由图1可知,随着炒籽的进行,八月瓜籽表面温度持续上升,最高达到150 ℃左右,温度的升高有利于坚果味和烘烤味等特征风味形成[16]。在炒籽0~10 min,八月瓜籽表面温度从室温迅速上升到63.15 ℃,水分含量从初始7.03%下降到6.62%。炒籽10~60 min过程中,八月瓜籽表面温度呈线性上升(R2=0.996 4),升至142.4℃,水分含量下降至1.16%。再持续炒籽,表面温度上升缓慢,水分含量下降也变缓,炒籽70 min时八月瓜籽表面温度达150℃左右,水分含量为1.02%,焦糊味明显。

2.2炒籽时间对八月瓜籽油脂肪酸组成的影响(见表1)

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由表1可知:八月瓜籽油中共检测出10种脂肪酸,其中饱和脂肪酸有5种,约占25%,以棕榈酸(21.23%~22.25%)为主;不饱和脂肪酸有棕榈油酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸和二十烷烯酸,约占70%,其中油酸(35.67%~37.50%)和亚油酸(3210%~33.31%)含量较高。各脂肪酸的组成和含量在不同炒籽时间的八月瓜籽油中没有发生明显的变化,刘晓君[16]在研究花生油时也有相同的结论。还有研究表明炒籽温度低于200 ℃时,炒籽时间对脂肪酸组成及含量没有影响,但炒籽温度高于220 ℃时油酸和亚油酸含量会显著下降[17]。因此,本研究中炒籽时间对八月瓜籽油脂肪酸组成和含量没有影响,可能是因为炒籽温度较低。

2.3炒籽时间对八月瓜籽油挥发性风味成分的影响

2.3.1八月瓜籽油的SPME-GC-MS检测结果分析将GC-MS检测结果与数据库比对,剔除萃取头过度受热产生的部分硅氧烷类杂峰物质,得到八月瓜籽油挥发性风味成分,不同炒籽时间八月瓜籽油挥发性风味成分种类和相对含量的变化分别见表2和表3。

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八月瓜籽油共鉴定出195种挥发性风味成分,包括醛类(20种)、醇类(30种)、酮类(16种)、吡嗪类(13种)、酯类(29种)、酸类(19种)、烃类(48种)、呋喃(3种)以及其他物质(16种)。由表2和表3可知:在风味物质种类上,不同炒籽时间的八月瓜籽油呈现先增加后下降的趋势;在相对含量上,醛类和酸类在所有样品中均较高,吡嗪类在炒籽时间较长的样品中也较高,炒籽30 min和40 min的八月瓜籽油风味物质种类最为丰富,总体相对含量较高。相对含量大于1%的八月瓜籽油挥发性风味成分热图聚类分析见图2,以颜色梯度来表示物质的相对含量变化,利用HemI对样品进行归一化聚类分析,横轴上枝长越短表明样品之间挥发性风味成分越相似。由图2可知,在炒籽时间较短的八月瓜籽油中主要挥发性化合物是正己醛、乙酸和2,3-丁二醇,其中正己醛和2,3-丁二醇随着炒籽时间的延长含量降低,而乙酸则相反。在炒籽时间较长的样品中2,5-二甲基吡嗪含量逐渐增加,也成为主要挥发性风味物质之一。炒籽时间差异越大,样品距离越远,风味差异也越大。整体上看,炒籽30 min为分界线,短于30 min的八月瓜籽油风味特征相似,正己醛、2,3-丁二醇和乙酸相对含量较高,而炒籽超过30 min的样品中正己醛和2,3-丁二醇相对含量下降,糠醛、2,5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪相对含量明显增加。正己醛呈青草香和苹果香,阈值较低(4.5 μg/kg),对八月瓜籽油的风味贡献较大。在炒籽0~70 min的八月瓜籽油中,正己醛相对含量分别为28.80%、26.10%、25.60%、24.76%、18.00%、2088%、18.74%、16.30%,即随着炒籽时间的延长,正己醛相对含量明显下降,有此现象的还有正辛醛、壬醛和庚醛,花生油炒籽过程中也存在此现象[18]。醛类是八月瓜籽油中最主要的风味物质,这与大豆油、玉米油、棕榈油等植物油相似[19]。油中的醛类物质主要通过两种途径产生:一种是油料细胞在破碎过程中发生的酶合成途径,另一种是油脂在生产和储存过程中不饱和脂肪酸自动氧化产生[14,17]。八月瓜籽油中主要的不饱和脂肪酸油酸和亚油酸在不同样品中含量差异较小,对醛类物质的影响较小,而长时间的高温处理则会抑制酶的活性进而影响醛类物质的产生,另外高温环境也可能加速醛类物质的降解反应,所以醛类物质随着炒籽时间延长相对含量下降。值得特别注意的是,糠醛在炒籽时间短于30 min的八月瓜籽油中未检出,但炒籽时间超过30 min开始产生并逐渐增加,炒籽30~70 min的样品中其相对含量分别是1.77%、5.55%、6.08%、6.30%、6.30%,说明长时间的高温处理会促使糠醛的产生,而糠醛易使暴露在空气中的油脂颜色变深,不利于油脂的保存,影响油脂的品质[20],因此在生产中需控制其产生。

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 2.3.2八月瓜籽油的电子鼻检测结果分析将不同炒籽时间八月瓜籽油的电子鼻数据进行雷达图分析,结果如图3所示。

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由图3可知,电子鼻对不同炒籽时间八月瓜籽油的响应值存在差异,能够系统地区分不同八月瓜籽油挥发性风味成分的差异。样品在LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1和LY2/gCT 5个传感器上响应值较小,且炒籽时间越长的八月瓜籽油响应值越低,在其余13个传感器上,均为炒籽时间越长的样品响应值越大。传感器PA/2、P30/1和T70/2对样品的响应值较高且存在明显的差异。PA/2和T30/1对极性化合物,如乙醛、丙醇等比较敏感[15],说明八月瓜籽油中此类物质含量更丰富,尤其是醛类物质,与GC-MS分析结果一致。利用LDA分析电子鼻数据,结果如图4所示。

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由图4可知,LDA的第1主成分和第2主成分的贡献率分别为73.59%和17.72%,累积方差贡献率达91.31%,说明LDA1和LDA2可以代表八月瓜籽油的整体信息。不同炒籽时间的八月瓜籽油能够被电子鼻较好地区分,未经炒籽的八月瓜籽油独立位于第四象限,与其他八月瓜籽油距离较远,区分较大,说明热处理能够显著改变八月瓜籽油的风味。炒籽10、20 min和30 min的八月瓜籽油主要位于第一象限,无重叠,能被明显区分,且整体与炒籽时间超过30 min的八月瓜籽油的距离较远,差异较大,这与风味物质热图聚类分析结果吻合。在炒籽时间10~30 min时八月瓜籽表面温度呈线性上升,但未超过100 ℃,美拉德反应缓慢,炒籽时间超过30 min后温度达到100 ℃以上,美拉德反应加剧,吡嗪类物质含量逐渐增加,但炒籽时间超过60 min后,八月瓜籽水分含量下降至1%左右,在一定程度上抑制了美拉德反应,导致炒籽60 min和炒籽70 min的八月瓜籽油有部分重叠。另外,长时间的热处理也会导致部分挥发性物质降解,因此炒籽时间过长会降低八月瓜籽油中的挥发性风味成分的种类和数量。

2.4炒籽时间对八月瓜籽油感官品质的影响根据感官评定结果绘制的八月瓜籽油风味轮见图5。

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由图5可知,炒籽时间对八月瓜籽油的整体风味有明显的影响,炒籽时间短于30 min的八月瓜籽油总体风味强度较小,以青草味为主。炒籽时间超过30 min的八月瓜籽油风味强度显著增加,以油脂味和烘炒味为主,但长时间的炒籽会带来焦糊味。感官评价结果与电子鼻和GC-MS分析结果一致,炒籽时间较短的八月瓜籽油总体风味强度较弱,呈青草味,醛类物质相对含量较高,随着炒籽时间的延长,八月瓜籽表面温度达到100 ℃以上,为美拉德反应提供了良好的条件[16],吡嗪类物质和呋喃类物质相对含量增加,整体气味增强。  

3结论

本文利用SPME-GC-MS和电子鼻系统探究了炒籽时间对八月瓜籽油风味成分的影响。结果表明,炒籽时间对八月瓜籽油脂肪酸组成和含量无影响,但对八月瓜籽油主体特征风味的形成起着非常关键的影响,其中30 min为八月瓜籽油炒籽过程中重要转折点。在炒籽时间短于30 min的八月瓜籽油中主要挥发性风味成分为醛类、酸类和醇类,以正己醛、乙酸和2,3-丁二醇为主。随着炒籽时间的延长,八月瓜籽表面温度升高,正己醛和2,3-丁二醇相对含量下降,而美拉德反应加剧,吡嗪类物质2,5-二甲基吡嗪和2-甲基吡嗪含量增加,同时乙酸和影响八月瓜籽油品质的糠醛相对含量也明显增加。热图聚类分析、电子鼻LDA分析和感官分析均表明,炒籽时间短于30 min的八月瓜籽油风味强度较弱,以青草味为主,炒籽时间超过30 min的八月瓜籽油总体风味强度明显增加,油脂味增强,烘炒味突出,与其他八月瓜籽油风味特征差异显著。综合考虑八月瓜籽油的风味、安全和成本,在110~120 ℃下炒籽30 min压榨的八月瓜籽油较为安全且风味和谐浓郁。本研究为进一步优化八月瓜籽油压榨工艺提供了一定的理论依据。
     

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